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大豆油（供注射用）——脂肪酸（山嵛酸）组成 照气相色谱法测定
日期：2025-04-26 21:08
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摘要：
大豆油（供注射用）——脂肪酸组成 照气相色谱法测定
色谱条件与系统适用性试验
以键合聚乙二醇为固定液，柱温为230℃保持11分钟，后以5℃/分钟速度升至250℃，并保持10分钟，理论塔板数按亚油酸峰计算不得低于5000，对照品溶液中各色谱峰的分离度应符合要求。
测定法
取本品0.1g，置于50ml锥形瓶中，加入0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶剂2ml，水�。�65℃，下同）回流30分钟，放冷，加入三氟化硼甲醇溶液2ml，再次水浴回流30分钟，放冷，加入庚烷4ml，继续回流5分钟后，放冷，加入饱和食盐水洗涤10ml，待分层，收集酯层，用水洗涤酯层共三次，每次2ml，并用无水硫酸钠干燥，取上层液作为供试品溶液。另分别取十四烷酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯、山嵛酸甲酯对照品适量，加正己烷适量制成每1ml含上述对照品各0.1mg的溶液，作为色谱峰对照溶液。分别取供试品溶液、色谱峰对照溶液各1μl注入气相色谱仪，记录色谱图。在供试品溶液的色谱图中，对除溶剂峰以外的色谱峰进行积分，按不加校正因子的归一化法计算，则含小于十四碳的饱和脂肪酸不得大于0.1%、十四烷酸不得大于0.2%、棕榈酸应为9.0%～13.0%、棕榈油酸不得大于0.3%、硬脂酸应为3.0％～5.0%、油酸应为17.0％～30.0%、亚油酸应为48.0％～58.0%、亚麻酸应为5 .0％～11.0%、花生酸不得过1.0%、二十碳烯酸不得过1.0%、山嵛酸不得过1.0%。